本申请提供了NiFe‑LDH@CoSx/NF复合材料及其制备方法和应用，其制备方法包括：将铁源和尿素加入去离子水中，搅拌，得到第一反应混合物；将第一反应混合物与泡沫镍(NF)在80‑120℃下水热反应6‑10小时，得到NiFe‑LDH/NF复合材料；将钴源和硫源溶于去离子水中，得到第二反应混合物；将NiFe‑LDH/NF复合材料浸入第二反应混合物中，通过电化学沉积，得到NiFe‑LDH@CoSx/NF复合材料。通过上述方法制备得到的NiFe‑LDH@CoSx/NF复合材料同时具有优异的OER和HER性能，可作为双功能催化剂进行全解水。