本发明公开了一种从硫酸锌溶液中脱除及回收氟氯的方法，包括吸附、树脂再生、解析液再生和氟氯回收利用步骤，具体包括：将含氟氯硫酸锌溶液自下而上依次经离子交换柱后得到负载氟氯的树脂a，用硫酸溶液进行逆流解吸得到解析后液c，经蒸馏获得再生解析液d和HF、HCl混合气体，经冷凝获得氢氟酸产品，剩余的HCl气体经水吸收获得盐酸产品，实现了氟氯的分别回收利用；本发明的工艺简单，解吸液的循环使用，解决了离子交换解吸液用量大、废水量大的难题并实现氟氯杂质制备氢氟酸和盐酸产品，氟氯脱除效率高、生产成本低、绿色环保、过程无三废产生，易于和锌冶炼系统衔接，具有工业化生产推广应用价值。