本发明涉及用于烯属不饱和有机化合物进行氢氰化反应的催化剂的制备方法。其更具体地涉及包含特别是镍和水溶性膦的氢氰化催化剂的制备方法。因而，本发明公开了有机化合物氢氰化催化剂的制备方法，所述催化剂由至少一种水溶性膦和镍的水溶液组成，所述方法包括使水溶性膦的水溶液和镍的氢氧化物进行接触，向所述混合物中添加氰化氢或产生氰化氢的化合物，使所述混合物保持搅拌直到所述镍溶解为止，然后对所述混合物进行还原以便至少部分地将溶解的镍转化为O氧化态。所述催化剂可用于由两相体系催化的有机反应中，如不饱和化合物的氢氰化。