本发明公开了一种Mn掺杂CsPb2Br5块状晶体的制备方法，包括以下步骤：(1)将CsBr粉末加入到HBr溶液中，加热并搅拌使其完全溶解，制得CsBr前驱体溶液；(2)将PbBr2粉末和MnBr2·4H2O粉末加入到HBr溶液中，加热并搅拌使其完全溶解，制得MnBr2和PbBr2混合前驱体溶液；(3)将步骤(1)所得的CsBr前驱体溶液加入到步骤(2)所得的MnBr2和PbBr2混合前驱体溶液中，得到混合溶液；(4)将步骤(3)所得的混合溶液冷却至室温，最终得到析出的晶体。本发明通过液相法从浓氢溴酸中生长了出稳定性比较好、比较薄的Mn掺杂的CsPb2Br5块状晶体。