本发明公开了一种脉冲波电解抛光制备双相不锈钢EBSD样品的方法，采用线切割处理样品，将线切割好的双相不锈钢样品采用热镶嵌进行固定，对镶嵌好的样品进行磨制，磨制完后进行机械抛光；将高氯酸、乙二醇、乙二醇单丁醚按体积比1:7:1~1:9:2配制成电解抛光液；将双相不锈钢样品浸入电解抛光液作为阳极，阴极材料为超纯铁素体不锈钢，使用电化学工作站或脉冲电压输出装置进行阳极脉冲波电解抛光；电解抛光是在脉冲波电压为22~26V下作用1~2s，然后在脉冲波电压14~18V下作用3~4s，连续交替作用10~12个周期。本发明采用脉冲波方式对双相不锈钢进行抛光，平衡了常规单一电压下两相选择性腐蚀较为严重的问题。电解抛光后的样品表面干净无脏污，极大的提高EBSD的标定率，使得EBSD结果更加可靠。