本发明公开了一种0D/1D/2D复合镁铝双金属氧化物纳米催化材料的制备方法，首先将MgCl2、AlCl3按比例溶解于水中，再加入一定量尿素，通过溶剂热的方法合成出MgAl-LDH基体，再将该材料高温煅烧得到MgAl-LDO材料。将所得MgAl-LDO置于WCl6的乙醇溶液中，再次溶剂热利用醇解法制备W-LDO多维结构复合材料；以W-LDO样品为载体，在其表面吸附Pd2+并通过化学还原法得到表面分散有0D Pd纳米颗粒的0D/1D/2D复合结构的Pd-W-LDO纳米催化材料。本发明通过调控多维结构复合的材料的表面特性，实现零维纳米颗粒的小尺寸高分散负载，具有良好的环境效益和经济效益。