生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/交联壳聚糖复合膜电极的制备方法，以农业加工废弃物柚子皮、甘蔗渣等本身具有天然植物纤维海绵结构的廉价天然生物质为原料，经预碳化及高温碳化等工序制备具有发达介孔结构的N、P共掺杂碳气凝胶，进一步利用N、P共掺杂碳气凝胶与壳聚糖复合，制备电吸附膜电极，用于电吸附分离含铀废水中的铀，由此降低生产成本，提高材料性能，制备的生物质源N、P共掺杂碳气凝胶/壳聚糖复合膜电极具有高比表面积、良好的导电性及化学稳定性，用于电吸附分离含铀废水中的铀时，具有铀回收率和吸附容量高，能够满足工业生产需求。