本发明公开了一种纳米纤维膜状高效水体固相反硝化碳源的合成方法，包括：S1、将可降解合成高聚物按1:1～10的比例混合形成固相混合物；S2、将DMF(二甲基甲酰胺)、三氯甲烷按1:1～10的比例混合形成液相混合物；S3、将所述固相混合物溶入到40～60℃的所述液相混合物中，得到PHB(聚羟基丁酸脂)/PHBV(聚羟基戊酸脂)/PLA(聚乳酸)的含量为4～12wt.％的聚合物溶液；S4、对所述聚合物溶液进行静电纺丝，得到电纺纳米纤维膜；S5、将所述电纺纳米纤维膜置于60℃真空干燥箱中2‑24h，再用去离子水进行清洗，将清洗后的所述电纺纳米纤维膜置于80～120℃烘箱烘干，得到水体纳米纤维膜状高效固相反硝化碳源，可对低浓度、大水量、富营养化的自然水体进行反硝化脱氮，硝态氮去除率可达到99％。