本发明公开了一种高容量VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料及其制备方法，包括以下步骤：将五氯化铌溶于乙醇中，向该溶液中添加一定量的乙酰丙酮氧钒粉末，将这种混合溶液超声震荡完全溶解后，再将四甲基氢氧化铵水溶液滴加到该混合溶液中，并匀速搅拌使其完全溶解。之后将所得溶液装入高压反应釜加热反应；冷却后经洗涤、干燥、焙烧即得VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料。本发明制备的VNb9O25纳米片锂离子电池负极材料为纳米尺度、分散性好，作为锂离子电池负极材料应用时具有比容量高、循环性能好等优点。