本发明涉及一种硫掺杂预锂化硅碳复合材料及其制备方法。所述制备方法为：将有机硫化合物添加至氧化石墨烯溶液中，均匀搅拌后得溶液a；向溶液a中加入有机锂及有机溶剂，密封搅拌均匀后得溶液b；向溶液b中加入一氧化硅并搅拌均匀，之后加热加压进行反应，过滤后干燥得复合材料中间体；将复合材料中间体置入惰性气氛内进行碳化，完成后即得硫掺杂预锂化硅碳复合材料。本发明通过在一氧化硅中掺杂有机硫和有机锂，在形成硅酸锂提高材料首次效率的同时，同时形成“—Li-S—”结构和“—CO-NH—”结构提高材料的结构稳定性和比容量，并提高其材料的循环性能。