本发明属于光催化材料技术领域，公开一种硒化钨/氮化碳复合纳米片及其制备方法和应用。所述硒化钨/氮化碳复合纳米片是先采用热聚合法将前驱体升温至520～560℃加热，制得体相石墨相氮化碳；然后将单质硒、钨酸钠溶解在有机溶剂中，加入硼氢化钠搅拌，再加入体相石墨相氮化碳搅拌，所得悬浊液在150～280℃进行溶剂热反应，收集粗产品，洗涤、烘干；将所得粗产品在保护气氛中在100～400℃进行煅烧后制得。该复合纳米片不含贵金属成分，且产双氧水效率高，可作为光催化剂实现在可见光下进行光催化产双氧水的应用，在环保领域具有潜在应用价值。