本发明涉及一种高效制备高载量过渡金属氧化物纳米团簇的方法，属于材料科学与工程技术和化学领域。本发明方法制备的过渡金属氧化物团簇材料包括Fe、Co、Ni、Cu、Mn等的氧化物，并将可以其分散在载体上。首先配置相应的一定浓度的反应物溶液A、反应物溶液B和载体分散液C。低温环境下，以一定速率将反应物溶液A滴入反应物溶液B中，使其充分反应，再加入分散均匀的载体分散液C搅拌负载，初步得到均匀分散于载体上的原子级过渡金属羟基氧化物，然后通过进一步的退火得到分散均匀的过渡金属氧化物纳米团簇。本发明具有高载量、大量、效率高、样品制备简单安全、应用范围广等优点。