本发明提供了一种含氟聚合物/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，所述方法包括：(1)将二胺单体加入含氟聚合物分散液中，溶解，形成含氟聚合物/二胺溶液；(2)向所述含氟聚合物/二胺溶液中分批加入二酐单体，加入二酐单体的摩尔量小于二胺单体，形成含氟聚合物/聚酰胺酸初级溶液；(3)将含氟封端剂加入所述含氟聚合物/聚酰胺酸初级溶液，搅拌，得到含氟聚合物/聚酰胺酸溶液；所述含氟封端剂为含酰氯基团或酸酐基团的含氟烷烃；(4)将所述含氟聚合物/聚酰胺酸溶液进行脱泡处理后，于基材上铺膜，使溶剂挥发，进行亚胺化，制得所述含氟聚合物/聚酰亚胺复合薄膜。