本发明公开一种采用萃取分离法去除硫酸镁溶液中镍和钴的方法，属于无机盐领域，该方法是将有机溶剂用硫酸镁溶液或轻质氧化镁进行镁皂，再用镁皂后的有机溶剂萃取分离除去硫酸镁溶液中的钴和镍，将硫酸镁溶液用有机溶剂萃取，同时不会带入硫酸镁溶液中其他杂质，为利用萃余液硫酸镁溶液在后序生产中制备出合格的硫酸镁产品创造了条件；按照体积百分比，所述的有机溶剂是由20％～30％的萃取剂和70％～80％的磺化煤油混合均匀配置而成；所述的萃取剂是新癸酸；本发明能使硫酸镁溶液中的钴、镍含量降至＜0.002g/L，所得到的硫酸镁溶液符合生产工业级硫酸镁产品的质量要求，整个工艺过程中无其他三废产生。