本发明公开了一种表面修饰钴铜氧化物的钒酸铋光催化剂制备方法和用途。本发明通过一步水热合成的方法在叔丁醇溶剂中成功的制备出同时含有CuCo2O4，CoOX，和CuOX的钴铜氧化物，之后将钴铜氧化物均匀的负载在钒酸铋表面。研究发现这种同时含有多种组分的钴铜氧化物可以极大的提高钒酸铋的苯酚降解活性，相比于CuCo2O4，CoOX，CuOX甚至Pt修饰的钒酸铋都具有更快的苯酚降解速率。并且这种复合催化剂对于其他多种有机污染物都具有很好的降解效果，可以广泛用于污水处理领域。除此之外，钴铜氧化物很好的结合了CuCo2O4，CuOX和CoOX的优点，对钒酸铋(光)电催化氧还原以及水氧化都有较强的促进作用，在(光)电催化水分解领域也有良好的应用前景。