本发明公开了一维锂/钠离子电池负极材料的制备方法，属于电池负极材料技术领域。所述方法为：将三价铁盐、有机酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入NaOH溶液，所得混合溶液转移至反应釜中，在110℃-120°C保温反应5.5-6小时，产物经过冷却、离心和干燥后获得一维铁基金属有机框架化合物；将所述有机框架化合物与单质硒粉混合，然后转移至管式炉中进行高温硒化反应，得到一维Fe3Se4/C复合材料，即所述一维锂/钠离子电池负极材料。本发明方法简单、安全高效且相组成可控，利用本发明复合材料组装的锂电池和钠电池，可以同时实现高容量、高倍率和高循环稳定性。