本发明涉及一种磷化钴和碳量子点纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：将钴盐、尿素和碳量子点在水中混合，将得到的混合液在120‑150℃下反应，反应完全后，得到钴盐前驱体；在保护气氛下，将钴盐前驱体和次亚磷酸盐在250‑350℃下煅烧，反应完全后得到磷化钴和碳量子点纳米复合材料。本发明还公开了上述磷化钴和碳量子点纳米复合材料作为光解水催化剂的应用，该光解水催化剂在可见光条件下使用。本发明的磷化钴和碳量子点纳米复合材料可以在没有牺牲剂的条件下可见光催化水分解产生氢气和过氧化氢。