本发明公开了一种氧化铁/层状双金属氢氧化物复合物，层状双金属氢氧化物上负载有氧化铁。本发明公开了上述氧化铁/层状双金属氢氧化物复合物的制备方法，包括如下步骤：将三价铁盐溶于水中，再加入层状双金属氢氧化物搅拌均匀，然后水热处理得到氧化铁/层状双金属氢氧化物复合物。本发明公开了上述氧化铁/层状双金属氢氧化物复合物在光催化脱硫领域中的应用。本发明通过在层状双金属氢氧化物中引入氧化铁，协同改善了光子的吸收和利用率，提高了光生载流子分离效率和表面催化反应效率，进而提高光催化活性，可应用于脱除有机硫。