本发明属于酮连氮法水合肼技术领域，公开了一种去除酮连氮法水合肼中Fe3+和有机物的方法，向水合肼水解系统后的待沉降净化的粗水合肼中加入铁的化合物之后通入沉降槽进行沉降；本发明在水合肼水解系统后的待沉降净化的粗水合肼中加入铁的化合物，通过提高粗水合肼中Fe3+离子的浓度，提高了沉降过程中Fe3+离子生成黑色颗粒杂质的效率，沉降后水合肼中Fe3+离子含量可稳定控制在1ppm以下；在Fe3+离子生成黑色颗粒杂质及黑色颗粒杂质团聚过程中，吸附及包裹水合肼中的有机杂质，进一步降低了水合肼产品中的有机物含量，实现了酮连氮法水合肼质量的稳定控制，可应用于对水合肼中杂质要求更高的高端领域，大大提高了水合肼产品的质量及经济效益。