本发明属于化学合成领域，公开了一种4‑S‑2’,3’,5’‑O‑三乙酰基尿苷合成方法。该合成方法以化合物2’,3’,5’‑O‑三乙酰基尿苷为原料，以五硫化二磷和劳森试剂联合作为硫化剂，以1，4‑二氧六环作为溶剂发生化学反应，最终制备得到4‑S‑2’,3’,5’‑O‑三乙酰基尿苷。本发明提供的4‑S‑2’,3’,5’‑O‑三乙酰基尿苷合成方法，既缩短了反应时间，又大大提高了硫化效率。本发明提供的合成方法降低了成本，反应后处理简单方便同时提高反应硫代核苷类化合物的收率。