本发明属于杀虫剂检测技术领域，公开了一种水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物的固相萃取检测方法。具体包括以下步骤：(1)活化固相萃取小柱；(2)调节水样pH值后加入回收率指示物，然后在固相萃取小柱中，对水样进行萃取；(3)将固相萃取小柱真空干燥后，进行洗脱得到洗脱液，然后加入内标化合物；(4)检测目标化合物浓度。本发明采用自行装填的混合吸附剂固相萃取小柱操作方法简便，可同时分析水中新烟碱类杀虫剂及其转化产物，对新烟碱类杀虫剂及其转化产物具有较好的吸附性能，在地表水中的检测限为0.56～5.43ng/L，基质效应为‑7.58％～21.1％。