本发明公开了一种油水乳液分离凝胶及其制备方法和应用，由包括如下比例的组分制成：丙烯酰胺类单体∶片状亲水纳米粘土∶第一添加剂、第二添加剂、过硫化物∶去离子水∶N，N，N，N‑四甲基乙二胺＝1‑3g∶1‑3g∶5‑10mL∶1‑2mL∶80‑100mg∶15‑25mL∶100‑150μL，还包括适量疏水化试剂。本发明的原料环保无污染，并且通过化学改性，制造出了一种疏水亲油的凝胶材料，粉末状态比表面积大，吸附位点多，可以高效分离油水乳液，具有良好的可重复利用性。