本发明提供了一种制备2,2′‑二三氟甲基‑4,4′‑二硝基联苯的方法，将原料2‑氯‑5‑硝基三氟甲苯溶解于极性溶剂中，然后依次加入催化剂，配体，金属离子，之后升温反应，待原料反应完全后，反应液降温至50℃，热过滤，滤饼用NMP冲洗，从滤液中回收NMP，降温析晶，过滤，之后用甲醇冲洗滤饼，干燥得到产物2,2′‑双三氟甲基‑4,4′‑二硝基联苯，黄色固体。本发明具有原材料易于购买，价格低，反应收率较高，后处理简单，溶剂可回收套用，生产设备要求低等优点。