本发明提供了一种阳极氧化产次氯酸盐与阴极还原二氧化碳耦合的方法。本发明利用单原子铁负载的氮掺杂碳材料作催化剂电催化还原CO2，同时可与阳极产次氯酸盐阳极氧化产次氯酸盐，实现同时高效产次氯酸盐并还原二氧化碳至一氧化碳；所述的单原子铁负载的氮掺杂碳电催化材料具有长宽均在纳米级尺度的多面体微观形貌结构，单原子铁负载的氮掺杂碳电催化材料中负载金属以单原子形式分散。其用于电化学还原二氧化碳，选择性还原二氧化碳至一氧化碳的电流效率可高达99.63％以上，且稳定性较好。同时阳极产次氯酸盐的电流效率也高达99.47％，并能长久的维持较高的法拉第效率。