本发明提供一种MoSe2‑CdS/CdSe复合光催化剂及其制备方法。制备方法包括：水热法制备CdS纳米棒，然后同时加入硒粉、钼酸钠和硫化镉，一步水热法在CdS纳米棒上生成MoSe2和CdSe，制得本发明的MoSe2‑CdS/CdSe复合光催化剂。本发明方法制备条件比较简单，原料廉价；可以通过调控水合肼的加入量来控制MoSe2中1T相含量，从而达到调控相含量的目的。本发明制备的光催化剂，在太阳光下(AM 1.5)具有比CdS高得多的光催化活性，光催化分解水制氢性能优良，在新能源与环保领域中具有很大的应用潜力。