本发明公开了一种光色可调的荧光氧化纳米纤维素薄膜的制备方法，先采用纤维素纳米纤维(CNF)为原料进行氧化和分散处理后得到氧化纳米纤维素水分散液；再将混合稀土金属有机骨架LnCl3·6H2O和1,3,5-苯三甲酸分别溶于DMF中，其中Ln为：Eu和Tb；向DMF溶液中滴入S1制备的纳米纤维素水分散液，搅拌均匀；密封条件下加热反应，再将反应体系以15℃/h的速度逐渐冷却到室温，抽滤去除溶剂并干燥得到光色可调的荧光氧化纳米纤维素薄膜；本发明利用氧化纳米纤维素上的羧基与稀土金属离子的配位作用、氧化纳米纤维素纤丝之间的氢键作用以及两者之间的物理掺杂作用，料本身的稳定性得到提高；在荧光防伪、生物传感器以及荧光成像领域具有广阔的应用前景。