本发明提供了一种掺铕钼酸钙粉体的制备方法及应用，该制备方法包括以下步骤：a、按照化学式CaMoO4:Eu3+的化学计量比，分别取Ca(NO3)2粉体、Eu(NO3)3水溶液和(NH4)6Mo7O24粉体为原料；b、将Ca(NO3)2粉体和Eu(NO3)3水溶液置于研钵中，加入无水乙醇和阿拉伯树胶粉，然后进行研磨使原料混合均匀；c、向上述研钵中加入(NH4)6Mo7O24粉体，持续研磨30~50min；d、将步骤c得到的混合物置于烘箱中烘干，然后置于马弗炉中于600~620℃条件下焙烧3~4h，冷却后即得掺铕钼酸钙粉体。本发明还提供了上述方法制得的粉体在定量检测重铬酸盐中的应用，本发明制备的掺铕钼酸钙对重铬酸根离子选择性好，检测过程简便，灵敏度高。