本发明涉及一种高纯乙腈的精制方法。主要解决乙腈精制过程产品纯度不高，回收率较低回收率较低和能耗较高的问题。本研究提出了一种先精制乙腈粗产物得到药剂级乙腈，再分别通过硫酸反应和在吸附槽中的吸附剂吸附的方法脱除药剂级乙腈中难以完全除去的丙腈和丙烯醇杂质，同时使用第三分离塔向第二分离塔和高纯分离塔Ⅰ塔釜供热实现热量回用的方法，较好地解决了该技术问题，该方法操作过程简单，无环境污染，经济效益显著，制备得到的产品为高附加值产品试剂级乙腈，可用于高纯乙腈的工业精制。