本发明涉及一种电极材料Ni3V2O8及其合成方法。本文以NiCl2•6H2O、NH3•H2O和NH4VO3为原料，用微波辅助法合成Ni3V2O8微球。镍具有理论容量高的优点，钒元素则具有多种价态，在自然界储量丰富。以它们为原料，将它们固有的结构性质有效的结合起来，用微波辅助法制备的Ni3V2O8微球表现出了优异的电化学性能。这项结果表明，Ni3V2O8作为超级电容器电极材料在未来的电化学储能领域具有较好的发展前景，此外，这种高效节能的微波辅助法也为其它领域的能量储存提供了借鉴依据。