本发明公开了一种三氧化二钒负载纳米镍、制备方法及其制备的电极材料和超级电容器，所述三氧化二钒负载纳米镍的制备方法步骤如下：1)将钒源、镍盐、有机配体混合溶于溶剂中，制得混合浆液；2)将混合浆液转移至釜中进行反应，得到含钒、镍的有机框架化合物，冷却后进行过滤、洗涤和干燥处理；3)将样品在惰性气体中进行煅烧，制得三氧化二钒负载纳米镍。上述生产工艺简单、反应条件易于控制且原料成本低廉，制备过程中不需要模板剂及表面活性剂，所得产品一致性好且无环境污染，有利于批量化生产；本发明的三氧化二钒负载纳米镍作为超级电容器的电极材料的比电容最大可达478F/g，充放电循环3000次后，仍能保持94％以上的比电容。