本发明属于溶剂回收领域，具体涉及一种萃取精馏-吸附耦合工艺回收制药过程废液中甲基叔丁基醚的方法。以水作为萃取剂与制药过程废液按一定溶剂比分别进入萃取精馏塔，在萃取精馏塔塔顶分离出含正丁烷和甲基叔丁基醚粗品，塔釜的物料进入萃取剂回收塔进行萃取剂回收，塔釜回收的萃取剂经冷却后返回萃取精馏塔循环使用；萃取精馏塔塔顶的物料经分相器分层后，下层水相返回至萃取精馏塔，上层油相进入吸附脱水系统，得到含正丁烷的甲基叔丁基醚物料，进入正丁烷分离塔，塔釜得到甲基叔丁基醚，可循环作为制药溶剂使用。本发明以废液中已有的组分水作为萃取剂，有效地避免了引入其他组分影响甲基叔丁基醚的循环使用，是一种高效节能的分离工艺。