本发明涉及一种石墨烯/富勒烯杂化纤维及其制备方法和使用方法，杂化纤维组分按质量百分比分为石墨烯90～100wt％，富勒烯0～10wt％，其制备过程包括氧化石墨烯的获得、制备氧化石墨烯/富勒烯纺丝液、湿法纺丝制备氧化石墨烯/富勒烯杂化纤维、还原氧化石墨烯/富勒烯杂化纤维，用最终得到的还原氧化石墨烯/富勒烯杂化纤维作为电极材料制作气液混合放电装置并对染料进行脱色实验。本发明的优点在于将富勒烯引入到石墨烯基纤维中提高纯还原氧化石墨烯纤维的电催化活性，提高染液脱色效率。