本发明公开了一种混合剥离一步法制备纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物的方法及其应用，该复合物制备包括如下步骤：将二硫化钼粉末、石墨粉、盐加入溶剂中混合得到混合溶液A；进行超声剥离处理；超声剥离处理后除去未剥离的二硫化钼粉末和石墨粉，收集悬浮液，得到纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物；(4)通过离心洗涤除去复合物悬浮液中残留的盐颗粒。本发明制备方法简单易行，成本低，毒性小后处理简单，制备得到的纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物产量高、质量好、结构稳定，纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物产量与纯溶剂体系相比有明显提高，制成的纳米尺寸二硫化钼和石墨烯复合物用作析氢反应催化剂的催化效果与纯二硫化钼纳米片相比催化效果得到极大提高。