本发明公开了一种纳米级Ag/Ag2S异质结的制备方法，其特征在于，将N，N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，搅拌条件下，加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌，使其完全溶解；加入二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌，使其溶解均匀；加入硝酸银，避光搅拌0.5～4h；将反应釜置于惰性气体氛围中，使用泵抽气通气3～5次，使反应釜内充满惰性气体，然后在惰性气体保护下将反应釜的盖子封闭；将反应釜放入150～180℃的恒温鼓风干燥箱中保温2～5h，再自然降温；将反应釜中的液体离心后，在冷冻干燥箱中干燥即可。本发明简单易行，制得的材料具备多种功能相结合，是一种在光电子、光学成像和生物医疗领域有广阔前景的材料。