本发明提供了一种制备玻璃棉界面剂联产酸的工艺，包括如下步骤：将磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离得到的液体加工得到氢氧化铝，再与水、润湿剂、活性剂、偶联剂、抗菌剂、全丙烯酸酯乳液和PH调节剂制得玻璃棉界面剂，分离得到的固体焙烧后加工制得硫酸。本发明将磷石膏和高硫铝土矿进行综合利用，具有减少环境污染，附加值高，利用率高，工艺简单的特点，且本发明制得的氢氧化铝是制备玻璃棉界面剂的阻燃剂的良好原料，所制备的玻璃棉界面剂具有生产成本低的优点。