本发明公开了一种基于纳米零价铁的磁性介孔二氧化硅的制备方法，在分散体系中利用液相还原法合成纳米零价铁，在原位基础上合成一种孔径大小、孔道厚度均可调的二氧化硅层模板，所得产物在不同条件下进行回流萃取去除模板剂得到最终的磁性介孔二氧化硅材料。本发明制备的磁性介孔二氧化硅不仅可以有效的防止零价铁团聚和氧化，而且可以增加磁性粒子的耐酸碱能力，能稳定存在于反应体系中；具有比表面积大、孔径均匀可调、形貌可控、表面基团可功能化等优点，可以有进行吸附、物料传递，在液相反应中的扩散阻力小，更容易接近活性中心面更加具有优势。本发明制备过程操作简单，成本低，重复性好，实验过程安全。