本发明公开了一种煤气化细渣经酸溶、碱溶制备孔径可控的介孔微珠的方法，所述方法包括：a.取适量煤气化细渣，加水配制固含在10‑40wt％的煤气化细渣浆料；b.对步骤a配置的浆料进行充分搅拌，之后通过重力旋流分离，收集重质分离产物得到富硅复合料浆；c.将适量酸溶液与所述富硅复合浆料混合得到混合浆料，进行酸溶反应；d.对酸溶反应之后的物料进行固液分离，并洗涤；进一步采用稀碱溶液碱溶，之后洗涤、干燥，得到产物；本发明还公开了制备得到的复合多孔材料。本发明利用煤气化细渣中硅铝钙铁质的高活性，在温和条件下调控溶出获得孔径可控的介孔微珠材料，该材料具有良好的物理、化学吸附性能，制备工艺简单，成本低廉，酸溶出的金属离子可以进一步制备净水剂，实现了煤气化渣的全组分综合利用，变废为宝。