本发明提供一种絮状萃取分离锌钴离子的方法，涉及萃取分离技术领域。一种絮状萃取分离锌钴离子的方法包括：用硝酸或硫酸浸出含锌钴废渣，得到浸出液；在浸出液中加入锌粉，去除杂质成分后得到净化液；用碱性试剂调节净化液的pH值，得到絮状悬浊液，将絮状悬浊液和含有P204的萃取有机相混合，经萃取反应得到负载有机相和萃余液，萃余液用于回收钴；对负载有机相进行反萃，得到锌离子溶液，然后回收锌。加入碱性试剂，使金属离子转变为氢氧化物絮状沉淀，氢氧化物絮状沉淀比表面积大、具有很高比表面能和化学反应活性，能够与酸性的P204迅速发生萃取反应，单级萃取率高，萃取反应彻底，P204用量少，分离效果好，具有广阔的应用前景。