一种生产自粘接纳米层状结构的镍铝金属粉的深冷制备工艺，将金属铝箔和金属镍箔加工成完全相同尺寸的片材；按照铝/镍/铝/镍/…/铝进行堆叠，通过压机消除它们界面的空气；将材料放入液氮中冷却到‑190℃左右；取出进行深冷轧制，轧制结束后，轧件温度在‑50℃以下；将轧制后的带材进行折叠，放入液氮中重新冷却，再进行深冷轧制；重复10‑20次，生产出无金属间化合物的镍铝双金属复合箔材，将制备的镍铝双金属复合箔材进行深冷球磨处理，制备出层状结构的镍铝纳米粉末，本发明基于结合深冷叠轧与深冷球磨的复合轧制技术，所得材料为铝/镍/铝……铝/镍/铝多层复合材料，材料中镍与铝界面处不形成镍铝金属间化合物。