本发明公开了一种胶磷矿反浮选捕收剂及其制备方法和应用方法，属于固体矿产资源分选技术领域。本发明以减压五线酚抽出油、稀释剂、发烟硫酸、氢氧化钠等为原料，原料油和稀释剂按一定的质量百分比进行混合后，将发烟硫酸给入反应釜磺化，磺化反应结束后搅拌水洗，静置分层，取有机层在皂化反应釜中进行一次皂化，制得磺酸盐；将制得的磺酸盐与大豆油酸按一定的质量百分比进行复配成混合物，经二次皂化，即得阴离子型高钙(镁)质胶磷矿反浮选捕收剂。该药剂制备工艺简单，适应性强(温度、矿浆pH等)，耐泥性好，浮选指标高且稳定，成本低廉、无毒，将其应用于高钙(镁)胶磷矿的浮选，可显著提高磷精矿品位(P2O5)和回收率，并降低其杂质含量。