本发明提供一种含锰氟化物纳米晶体的制备方法，包括步骤：(1)将碱溶于醇‑水溶液中后，再加入有机化合物CH3(CH2)nCOOH和/或CH3(CnH2n‑2)COOH，混匀，得到醇‑水‑油反应体系，其中6≤n≤18；(2)向醇‑水‑油反应体系中加入Mn2+和的F‑水溶液，然后在25‑200℃下反应，得到所述含锰氟化物纳米晶体；步骤(2)中还加入稀土离子，得到稀土离子掺杂的含锰氟化物纳米晶体。该方法实现了一锅法直接制备尺寸较小、粒径均一且结晶度高的实心或空心纳米晶体，通过调控醇‑水‑油的比例、Mn2+与F‑在醇‑水‑油中的分配来调控纳米晶体的实心和空心结构，并调控掺杂稀土离子不仅实现纳米晶体单色发射光的上转换和下转换调控，而且还能实现纳米晶体磁学性质的调控。