本发明公开了一种N,N'（2‑氨基芴）缩对苯二甲醛席夫碱铁配合物的制备方法。分为两步进行，第一步以2‑氨基芴与对苯二甲醛为原料，在无水乙醇中，以乙酸为催化剂，加热回流一定时间，制得N,N'（2‑氨基芴）缩对苯二甲醛席夫碱；第二步以N,N'（2‑氨基芴）缩对苯二甲醛席夫碱和三氯化铁为原料，在无水乙醇中，加热回流一定时间，制得N,N'（2‑氨基芴）缩对苯二甲醛席夫碱铁配合物。本发明方法操作简单，且所制得的N,N'（2‑氨基芴）缩对苯二甲醛席夫碱铁配合物具有较好的吸波性能，在2‑18 GHz范围内N,N'（2‑氨基芴）缩对苯二甲醛席夫碱及其铁配合物的损耗率分别达‑3.175 dB和‑13.542 dB。