本发明实施例公开了一种3‑羟基‑2‑萘甲酸/1‑辛烷磺酸/LYH复合体及其合成方法，该3‑羟基‑2‑萘甲酸/1‑辛烷磺酸/LYH复合体，具有以下化学式组成：Y(OH)2.5(C11H7O3)x(C8H17O3S)y·zH2O,其中，X＝0.07‑0.13,y＝0.36‑0.37,z＝1‑2。本方案中将NO3‑LYH与去质子的3‑羟基‑2‑萘甲酸(即3‑羟基‑2‑萘甲酸根离子)和1‑辛烷磺酸根离子结合，得到3‑羟基‑2‑萘甲酸/1‑辛烷磺酸/LYH复合体，该复合体的荧光发射强度明显高于3‑羟基‑2‑萘甲酸钠盐，因此能够降低采用荧光光谱法检测3‑羟基‑2‑萘甲酸时的检测限。