本发明涉及一种制备SiCN‑铪酸钇复合涂层的方法，将SiCN陶瓷粉末与纳米氧化钇粉体和纳米氧化铪粉体均匀混合，然后分散于乙酰丙酮中配置得到悬浮液，再加入单质硒及经过分析纯浓硝酸活化处理的石墨烯，最后利用脉冲电泳沉积以及放电等离子体烧结，制备得到致密且均匀的C/SiC复合材料SiCN‑铪酸钇复合外涂层。与现有技术相比，本发明具有外涂层致密且结晶性良好、涂层强度高、韧性好且界面结合较好，有效降低了涂层的孔隙率等优点，大大提高了涂层的高温抗CMAS腐蚀的性能。