本发明提供一种二氧化氯的制备方法，属于消毒剂的生产技术领域。该制备方法包括：首先向容器中加入反应混合液并关闭进料口，所述反应混合液由下述重量百分比的原料组成：亚氯酸盐2％‑31％、次氯酸盐0.9％‑14％和水55％‑96％；然后向容器中以0.5‑20升/分钟的流速通入活化气体进行反应，当反应产生黄绿色气体时，再反应30—90分钟结束反应；将反应得到的气体通入经风机吹送或鼓吹到待消毒的液体或空间中，以进行液体或空间的消毒。本发明具有如下有益效果：反应平稳，通过控制活化气体的气体流量可以控制二氧化氯气体的产生速度。所制备的二氧化氯气体中不含有强酸性气体。反应残液接近中性，残液简单易于处理，使得残液处理成本比较低，且对环境友好。