提供一种简单、选择性且高效的制备诸如7‑甲基‑3‑甲烯基‑7‑辛烯基丙酸酯之类的4‑烷基‑3‑甲烯基丁基羧酸酯。更具体地，提供制备4‑烷基‑3‑甲烯基丁基羧酸酯化合物的方法，所述方法包括使4‑卤代‑2‑卤代甲基‑1‑丁烯化合物(6)进行二酰氧基化以得到3‑酰氧基甲基‑3‑丁烯基羧酸酯化合物(3)的二酰氧基化步骤，以及使3‑酰氧基甲基‑3‑丁烯基羧酸酯化合物(3)与有机金属试剂(4)发生偶联反应以得到4‑烷基‑3‑甲烯基丁基羧酸酯化合物(5)的偶联步骤。