本发明公开了一种基于Fenton氧化的钢材酸洗液循环利用装置及其工艺。酸洗槽通过循环泵实现酸洗液的循环；酸洗槽依次与废酸液槽、塑料微球过滤、冷冻结晶釜和固液分离装置相连；冷冻结晶釜与制冷机相连，冷冻结晶釜或固液分离装置通过回流管路与酸洗槽相连。酸洗液以H2SO4为基础酸，以Fenton试剂作为氧化剂，以HF作为渗透剂。通过提高酸液硫酸浓度和降低温度，对废液中的金属硫酸盐进行结晶析出，通过固液分离技术回收金属硫酸盐，并制成可出售的冰镍，废酸液中的游离酸汇集后循环回流至酸洗槽中。本发明具有不含硝酸，彻底解决了酸洗车间冒黄烟，以及废水含氮等一系列环境问题，并通过金属的回收和废酸的循环利用，具有良好的经济效益。