一种头孢妥仑匹酯中间体的制备方法
摘要:
本发明公开了一种头孢妥仑匹酯中间体的制备方法,该方法包括以下步骤:1)在碘化钠存在的条件下,将GCLE与三苯基膦在第一混合溶剂中接触反应,然后降低温度至8‑10℃,加入氢氧化钠调节pH至8‑9,继续搅拌10‑20分钟,静置分层,有机层即为含有磷叶立德的混合物,接触反应温度为25‑35℃,反应时间为1‑2小时,所述第一混合溶剂为水与二氯甲烷的混合溶剂;2)将温度控制在0‑5℃,将葡萄糖酸盐、4‑甲基‑5‑噻唑甲醛加入步骤1)得到的含有磷叶立德的混合物中,搅拌反应1‑2小时,然后降温至‑20至‑10℃搅拌反应3‑5小时,再次将温度升至‑5至0℃搅拌反应2小时,加水淬灭,二氯甲烷萃取,浓缩,甲醇重结晶即得。该方法收率有效提高、选择性好,E型异构体含量大大减少。
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