发明授权
- 专利标题: 一种头孢妥仑匹酯中间体的制备方法
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申请号: CN201610082151.5申请日: 2016-02-05
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公开(公告)号: CN105622636B公开(公告)日: 2017-08-25
- 发明人: 王振辉 , 牛超 , 陈兴颖 , 张文奎
- 申请人: 河南理工大学
- 申请人地址: 河南省焦作市高新区世纪大道2001号
- 专利权人: 河南理工大学
- 当前专利权人: 河南理工大学
- 当前专利权人地址: 河南省焦作市高新区世纪大道2001号
- 代理机构: 郑州红元帅专利代理事务所
- 代理商 杨妙琴
- 主分类号: C07D501/24
- IPC分类号: C07D501/24 ; C07D501/04
摘要:
本发明公开了一种头孢妥仑匹酯中间体的制备方法,该方法包括以下步骤:1)在碘化钠存在的条件下,将GCLE与三苯基膦在第一混合溶剂中接触反应,然后降低温度至8‑10℃,加入氢氧化钠调节pH至8‑9,继续搅拌10‑20分钟,静置分层,有机层即为含有磷叶立德的混合物,接触反应温度为25‑35℃,反应时间为1‑2小时,所述第一混合溶剂为水与二氯甲烷的混合溶剂;2)将温度控制在0‑5℃,将葡萄糖酸盐、4‑甲基‑5‑噻唑甲醛加入步骤1)得到的含有磷叶立德的混合物中,搅拌反应1‑2小时,然后降温至‑20至‑10℃搅拌反应3‑5小时,再次将温度升至‑5至0℃搅拌反应2小时,加水淬灭,二氯甲烷萃取,浓缩,甲醇重结晶即得。该方法收率有效提高、选择性好,E型异构体含量大大减少。
公开/授权文献
- CN105622636A 一种头孢妥仑匹酯中间体的制备方法 公开/授权日:2016-06-01