本发明公开了一种水产饲料中同时测定有机砷和无机砷的方法，包括以下步骤：将水产饲料作为检测样品，进行干燥、粉碎、萃取、离心后，提取上层清液过滤制得待测样品；将待测样品配制成浓度为50～200μg/L的待测液后，使用高效液相色谱‑冷蒸汽发生原子荧光系统进行检测。本发明方法建立了高效液相色谱‑冷蒸汽发生原子荧光系统测定水产饲料样品中砷形态的检测方法，水产饲料样品经干燥、粉碎、萃取等步骤处理后，直接注入高效液相色谱‑冷蒸汽发生原子荧光系统进行分析，该方法不仅简单、快速，而且绿色、环境友好、准确、灵敏、抗干扰能力突出，尤其适用于淡水鱼饲料样品中痕量砷的形态分析。