本方法公开了一种双氯甲酸二甘醇酯的制备方法，是以经低温液化再气化去除微量焦油、金属杂质及最后经浓硫酸洗涤除去微量水分的气态光气和二甘醇为反应原料，以双氯甲酸二甘醇酯产品为溶剂，制得含量＞98.5％，收率≥99.0％的双氯甲酸二甘醇酯产品。产品中双氯甲酸二甘醇酯中铁、铬和镍金属总含量降至1.0ppm以下，水分含量0.01％。本发明反应完全，收率高，大幅降低了副产二聚物以及金属杂质，生产成本低廉，制得的产品双氯甲酸二甘醇酯纯度高、保存时间长、产品品质稳定，保存6个月后产品仍无色透明，完全符合树脂生产对聚合单体的要求。